2,4,5-三氯嘧啶是一种新型活性染料中间体原料,是新型抗菌消炎药物的合成原料。随着新型活性染料和新型抗菌消炎药物的销售不断增加,对2,4,5-三氯嘧啶的需求也在不断增长。因此,研究其合成方法,开发适合工业化生产的绿色新工艺显得尤为迫切。目前国内生产该产品的企业基本采用传统工艺,生产条件苛刻,环境污染严重。
制备:一种2,4,5-三氯嘧啶化合物的制备方法,其特征在于:在溶剂二氯乙烷中加入5-氯尿嘧啶和亚硫酰氯,保温回流,回流后加水,分离水层,蒸馏蒸发得到2,4,5-三氯嘧啶。5-氯尿嘧啶与亚硫酰氯的摩尔比为1:1-30,反应时间为1-60小时。
应用:制备了2-甲基-7-(5-氯-2-芳基氨基嘧啶-4-氨基)-4-(4-甲基哌嗪-1-基)哌啶-1-基)异吲哚-1-酮及其中间体。现有的合成方法存在成本低、收率高等问题,以2,4,5-三氯嘧啶与甲硫醇钠为原料,通过取代反应合成了2,5-二氯-4-甲硫嘧啶;然后,经甲硫基水解得到中间体2-芳胺基-4-羟基-5-氯嘧啶,羟基化合物与三氯氧磷反应生成二氯化合物,最后得到2-甲基-7-(5-氯-2-芳胺基嘧啶-4-氨基)-4-(4-(4-甲基哌嗪-1-基)哌啶-1-基)异吲哚-1-酮在乙酸氢乙酯氯化物存在下与胺发生取代反应。
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