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2-巯基苯并噻唑的制备方法
2021-01-05

        2-巯基苯并噻唑有许多生产方法,但主要是分别以苯胺、邻硝基氯苯和二苯硫脲为原料的3种方法。

        1、以苯胺为原料,苯胺、二硫化碳和硫磺通常在高压釜中直接反应,也可用脂肪胺、二甲基甲酰胺、三唑烷和甲醛代替二硫化碳使苯胺与硫磺在高压下反应。以苯胺为原料,反应压力较高,一般在4MPa以上,可达15MPa,故又称高压法。

        2、以邻硝基氯苯为原料,邻硝基氯苯与硫化钠、多硫化钠或硫化氢反应,可还原为邻氨基硫酚。通过与二硫化碳进一步反应制备了促进剂M。有些方法反应时间长(硫化钠约20小时),但可以在常压或低压下进行。

        3、该法以二苯硫脲为原料,反应压力介于上述两种方法之间,一般称为中压法。

        其制备方法是以邻氯硝基苯、多硫化钠、二硫化碳为原料,在110~130℃和343kpa压力下生产2-巯基苯并噻唑钠盐,然后用硫酸酸化,用水洗涤得到产品。苯胺、二硫化碳、硫磺在200℃左右反应,在7.85MPa压力下250~260℃保温2.5h,用氢氧化钠溶解于钠盐中,调节pH值至9,滤液在38~40℃过滤、酸化、中和,也可得到2-巯基苯并噻唑,洗涤和干燥以获得产品。

        苯胺、二硫化碳、硫磺依次加入冷凝釜中。投料比为(mol)∶1∶0.96∶0.36。在8.1mpa下加热至260℃。2小时后,缩合反应结束。得到2-巯基苯并噻唑粗品。冷却后转入中和釜。滤液转入酸化釜,用硫酸酸化至pH值6-7。滤饼,用水冲洗两次,干燥、粉碎、过筛、包装,即得成品。


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